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气相色谱常见问题解答

发表时间:2010-09-26  |  点击率:1420

气相色谱常见问题解答

问题1:什么原因导致基线不稳和干扰?
答:1. 进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。
4. 在程序升温的时候改变载气流速

问题2:什么原因导致过多的基线噪音?
答:1. 进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4. 污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5. 柱子安装太过。可重新安装。
6. 载气流速不合适。重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化。

问题3:如果分离度下降,如何处理?
1.柱温不同。检查柱温。
2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
3.改变载气流速。
4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
5.进样器的改变。检查进样器的设置。
6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。

问题4:什么原因导致峰形改变?
答:1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3. 色谱柱受污染。

问题5:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测?
1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。
2. 运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。
3. 收集空白分析的色谱图。
4. *个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。
5. 收集第二次空白分析的色谱图,并与*次的图谱进行比较。
6. 假如在*次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了
毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。
7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器
或载气是比较干净的。假如
8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表
明了进样器或载气被污染了。

问题6:如果出现分裂峰,如何处理?
1.试着改变一下进样方法。
2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。
3.重新安装色谱柱。
4.减小进样温度。